Выдержка из текста работы
34. Дайте обоснование цериметрическому методу количественного определения викасола (ФС 42-3348-96). Методика: около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 17 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом (3 раза по 20 мл). Объединенные хлороформные извлечения промывают 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, и промывают фильтр 5 мл хлороформа. Хлороформ удаляют досуха в вакууме при комнатной температуре. Остаток растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 15 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 3 г цинковой пыли и оставляют на 30 минут в темном месте, изредка перемешивая. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через вату в другую колбу. Осадок в колбе и фильтр немедленно промывают водой (3 раза по 10 мл). К полученному фильтрату добавляют 2-3 капли раствора о-фенантролина и титруют 0,1 М раствором церия (IV) сульфата до появления зеленого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. Приведите химизм, выведите молярную массу эквивалента, рассчитайте титр определяемого вещества (М.м. викасола тригидрата 330,29).
Количественное определение викасола основано на восстановлении цинковой пылью извлеченного из навески 2-метил-1,4-диоксонафталина (в присутствии соляной кислоты):
Полученный 2-метил-1,4-дигидроксинафталин титруют сульфатом церия, реакция основана на окислении 2-метил-1,4-дигидроксинафталина вновь до 2-метил-1,4-диоксонафталина в кислой среде.
Индикатор – о-фенантролин, в КТТ меняет окраску.
Но при этом титруют до зеленого окрашивания, которое появляется вследствие сочетания синей окраски комплекса индикатора с желтой окраской раствора.
Fэкв=2
Мэкв=М/2=330,29/2=165,15
T=(165,15?0,1)/1000=0,01652г/мл
С% — содержание вещества в препарате, %
T – титр по определяемому веществу, г/мл
V(титранта) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл
V(к.оп) – объем титранта, пошедшего на титрование контрольного опыта, мл
a – навеска, г
44. Дайте обоснование определению подлинности ингредиентов лекарственной смеси:
Терпингидрата
Натрия гидрокарбоната по 0,25
Ответ подтвердите химизмом реакций.
1. Терпингидрат.
Образование окрашенных продуктов после выпаривания порошка со спиртовым раствором хлорида жереза (III) – если растворить остаток в бензоле, он окрашивается в синий цвет.
2. Терпингидрат и натрия гидрокарбонат.
Добавление концентрированной серной кислоты вызовет помутнение раствора и появление характерного запаха, обусловленного образованием ?-терпинеола, цинеола (эквалиптола) и других продуктов дегидратации терпингидрата:
Также будет образовываться газ, при пропускании которого через раствор кальция гидроксида, данный раствор мутнеет
NaHCO3 + H+ > CO2^ + Na+ + H2O
Ca(OH)2 + CO2 > CaCO3v + H2O
Такая же реакция будет наблюдаться при добавлении нескольких капель разведенной соляной кислоты. При этом образования продуктов дегидратации терпингидрата наблюдаться не будет.
3. Натрия гидрокарбонат.
а) Пирохимическая реакция на натрий – при внесении графитового стержня с несколькими кристалликами порошка в бесцветное пламя горелки, оно окрашивается в желтый цвет.
б) Фармакопейная реакция с цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде. Образуется зеленовато-желтый осадок…
64. Дайте заключение о качестве раствора рибофлавина 0,02 %-100 мл по количественному содержанию согласно приказу № 305, если при фотометрическом определении навеску 0,5 мл разбавили водой до 10 мл и получили оптическую плотность А =0,250. Оптическая плотность приготовленного по той же методике стандартного раствора Ао=0,255.
Согласно приказу № 305, допустимые отклонения навески в растворе рибофлавина 0,02 %-100 мл ±20% (0,004) [0,016; 0.024]
?Фотометрический метод oснован на определении степепи поглощения света раствором в зависимости от концентрации загрязнения с помощью абсорберов, фотоэлектроколориметров, спектрофотометров.
Содержание рибофлавина вычисляют по формуле:
Х= (A*0.0001*10*Vлф)/(А0*а*б),где
А -оптическая плотность исследуемого образца
А0- оптическая плотность стандартного образца
Vлф- объем лекарственной формы
а- объем раствора взятый на анализ
б- объем раствора взятый на анализ после разведения
Х= (0,250*0,0001*10*100)/(0,255*0,5*10)=0,0196% входит в интервал допустимых отклонений [0,016; 0.024]
Заключение: качество раствора рибофлавина 0,02 %-100 мл по количественному содержанию удовлетворяет требованиям НД.
Список использованной литературы
1. Беликов В.Г. «Фармацевтическая химия». В 2-х ч. Учебное пособие /В.Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп.– М: МЕД пресс-информ, 2007. – 624 с.
2. Государственная Фармакопея Российской Федерации – 12-е изд./ «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.– 704 с.
3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е изд. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Государственная фармакопея СССР: Вып.1. Общие методы анализа/ МЗ СССР. – 11-е изд. – М.: Медицина, 1987. – 336 с.
5. Государственная фармакопея СССР: Вып.2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд. – М.: Медицина, 1989. – 400 с.
6. Избранные лекции по фармацевтической химии. Часть 1-я.: учеб. пособие / Чекрышкина Л.А., Эвич Н.И., Калина М.А. — Изд. 4-е испр. и доп. – Пермь: ПГФА, 2012. – 324 с.
7. Избранные лекции по фармацевтической химии. Часть 2-я.: учеб. пособие / Чекрышкина Л.А., Эвич Н.И., Березина Е.С. — Изд. 4-е испр. и доп. – Пермь: ПГФА, 2012. – 173 с.
8. Приказ МЗ РФ от 16.07.1997 г №3 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях (аптеках)».
9. Приказ МЗ РФ от 16.10.1997 г №305 «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовка промышленной продукции в аптеках».
10. Приказ Минздравсоцразвития от 23.08.10 № 706н «Об утверждении правил хранения лекарственных средств»
11. Чекрышкина Л.А., Хомов Ю.А., Арефина Н.Ф., Эвич Н.И., Слепова Н.В. Основные положения и приемы внутриаптечного контроля качества лекарственных средств: учебное пособие для самостоятельной работы студентов вузов, обучающихся по специальности 060301 «Фармация», слушателей факультета дополнительного профессионального образования. – Пермь: ПГФА, 2013. – 181 с.
12. Чекрышкина Л.А., Эвич Н.И. Инструментальные методы в фармацевтическом анализе: учеб. пособие / Л.А. Чекрышкина, Н.И. Эвич. – Изд. 4-е, перераб. и испр. – Пермь: ПГФА, 2012. 210 с.
13. Чекрышкина Л.А., Эвич Н.И., Арефина Н.Ф., Березина Е.С., Киселева А.А. Методы титриметрического анализа лекарственных средств: учебное пособие для самостоятельной работы студентов заочного факультета, интернов, слушателей ФДПО. – Пермь: ПГФА, 2012. – 131 с.
14. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках / М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. – Изд. второе. – М. : Медицина, 1989. – 288 с.
